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技術文章詳細

    固相萃取的操作流程

    閱讀次數:1021  發布時間:2021/10/21 16:26:32
    1、預處理
    預處理又稱為活化,即使用適宜的溶劑通過色譜柱,再用水或緩沖液沖洗、替代滯留在柱中的溶劑,活化過程中應使固定相始終浸于溶液中;罨哪康脑谟谌コ盍现锌赡艽嬖诘碾s質,并使填料溶劑化,以提高萃取的重現性,若未充分活化,可能導致溶質過早穿透而影響回收率。
    2、上樣
    預處理過后,即可添加試樣通過固相萃取柱,在此過程中,目標分析物被吸附在固定相中。分析物是否被充分吸附是影響試驗回收率的關鍵。因此,為防止分析物的流失,試樣溶液中溶劑的強度不可太大,同時可采取以下幾個方法盡量減少分析物的流失:①用強度較弱的溶劑稀釋溶液;②減少加樣體積;③增加固定相填料的量;④選擇Zui適宜的固定相。
    上樣體積主要取決于固相萃取柱固定相填料的量和類型、試樣中各組分物質的濃度和性等因素,可通過實驗獲得穿透體積來確定。穿透體積是指在固相提取時化合物隨樣品溶液的加入而不被自行洗脫下來所能流過的Z大液樣體積,Z終的加樣體積要小于穿透體積,以防止在柱洗滌過程中目標分析物流失。
    3、柱洗滌
    柱洗滌則是在上樣后采用強度適宜的溶劑將干擾物淋洗下來,同時使目標分析物能保留在固定相上,通過不斷調整洗滌劑的種類、比例和體積,可獲得Z佳洗滌溶劑配比,以達到Zui佳洗滌效果。
    4、目標物的洗脫與收集
    目標物洗脫與收集是通過加入對目標分子親和力更強的溶劑,將其洗脫下來,同時將與固定相作用力更強的干擾物保留在柱上,收集洗脫液。
    洗脫溶劑的強度影響洗脫效果,當使用溶劑的強度較強時,較少量的溶劑即可洗脫,但當樣品成分較為復雜時,與固定相作用力強于目標物的雜質也可能被洗脫下拉,造成干擾。
    當使用強度稍弱的溶劑時,為了充分洗脫,所用的溶劑量較大,收集到的溶液需再經氮吹濃縮。因此,應根據實際情況調整溶劑強度與用量,以得到Zui佳的富集純化效果。

    固相萃取型號:USE-12C/USE-12S/USE-20S/USE-24S

    固相萃取處理樣品數: 12位/20位/24位
    SPE輔件一般有真空系統、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶(以上輔件均需自行搭配購買)。

    主要特點
    1.每路獨立的閥門控制經久耐用,操作更加方便
    2.可配大容量采集器,快速濃縮干燥裝置,可批量處理樣品
    3.SPE小柱質量穩定,樣品回收率高,精密度好
    4.易于收集分析物組合,能處理小體積試樣
    5.除氣室、收集瓶使用特硬加厚玻璃外,其他部件均采用四氟材料,有較強的抗腐蝕性。

    建議您在購買固相萃取的同時選配我公司生產的AS系列無油真空泵。

    原創作者:北京優晟聯合科技有限公司


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